活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　正戊烷類的揮發(fā)性有機(jī)化合物來自樹脂，顏料，油漆，油，染料，化妝品和清潔產(chǎn)品配方中的溶劑成分，是構(gòu)成汽油的碳?xì)浠�合物的一部分。VOCs中包括烷烴，烯烴，醇類，醛類，醚類和羧酸類，當(dāng)它們被分解成試劑時，它們與大氣中的其他雜質(zhì)結(jié)合產(chǎn)生臭氧，臭氧是光化學(xué)煙霧形成的前體。因為臭氧是標(biāo)準(zhǔn)污染物所以有去除的必要。這次我們研發(fā)了幾種改性活性炭，并使用X射線評估衍射和多孔結(jié)構(gòu)的分析來測試幾種活性炭的化學(xué)表面，以及堆疊的炭結(jié)構(gòu)的對正戊烷吸附容量的影響。

　　活性炭是在工業(yè)中常用的材料，大多用于治理水污染和氣體污染。活性炭的吸附能力與其多孔結(jié)構(gòu)和化學(xué)表面有關(guān)。所以我們這次從活性炭的化學(xué)表面入手研發(fā)了幾款活性炭產(chǎn)品，分別通過在中等溫度下用65%的硝酸溶液和85%的磷酸溶液浸漬來改性活性炭，這些通過分別增加酸基團(tuán)數(shù)和磷酸基團(tuán)交聯(lián)來改變活性炭的表面化學(xué)和多孔結(jié)構(gòu)。用硝酸處理過的活性炭已提交給回流在濃溶液的氫氧化銨，以引入氮?dú)馔ㄟ^形成活性炭結(jié)構(gòu)的雜原子的酰胺，胺吡啶，吡咯和季氮基團(tuán)等。另外，原始活性炭在氮?dú)夥罩性谌�種不同溫度下碳化，以減少表面上的氧化基團(tuán)含量。再經(jīng)過儀器分析來處理我們想要的這些活性炭的晶體結(jié)構(gòu)，同時確定晶體結(jié)構(gòu)的變化如何與正戊烷的吸附關(guān)系。

　　測試正戊烷吸附的方法

　　活性炭吸附正戊烷是在實驗室中建立的分選計中進(jìn)行的(圖1)，其基于容量法操作。最初，活性炭樣品脫氣至5.65×10-3 mbar。對于正戊烷吸附，將其在平衡罐中以70℃中進(jìn)行氣相加熱。隨后，通過打開將平衡罐和電池與樣品連接的閥門，將氣相中的正戊烷注入樣品架中的活性炭上。吸附的正戊烷的量由每次注入后獲得的初始壓力和壓力平衡之間的差值確定。在活性炭上進(jìn)行正戊烷吸附直至正戊烷在操作溫度下的飽和壓力。

　　活性炭的結(jié)構(gòu)分析

　　使用X射線衍射對活性炭微觀結(jié)構(gòu)分析，確定從在20°和30°2θ之間觀察到的衍射峰堆疊的芳族層的數(shù)量，其對應(yīng)于活性炭的平面c1c中的002反射。紋理分析中圖2顯示了樣品活性炭，硝酸浸漬活性炭，800度炭化后的活性炭和1000度炭化后的活性炭的N2在77K的吸附等溫線。在這里，可以看出所有的活性炭對應(yīng)于微孔固體，具有小的磁滯回線，相對壓力高于0.35，表明由于兩者之間的差異。

　　值得注意的是，在碳化樣品在800度和1000度的情況下，微孔體積和表觀積S BET均增加，這表明碳化允許進(jìn)入被封閉的微孔結(jié)構(gòu)，而在較高溫度下的碳化會導(dǎo)致表面積和多孔結(jié)構(gòu)的損失，這可從這兩種活性炭吸附劑獲得的值得到證明。

　　活性炭的吸附性能

　　正戊烷在不同活性炭上的吸附等溫線如圖3所示。需要說明的是，吸附的正戊烷量與低壓相對壓力值小于0.1時的壓力成比例地增加。在相對壓力值在0.1和0.4之間時，等溫線相對于相對壓力軸是凹的，表明正戊烷單層吸附達(dá)到其最大點(diǎn)，并且高于該壓力，吸附的增加低于相對壓力增加。這種行為已經(jīng)被不同的模型描述，其中Langmuir是常用的模型之一。這意味著最大吸附對應(yīng)于飽和單層吸附質(zhì)分子吸附在表面上的特定位置，在這方面，所有站點(diǎn)都在能量上相當(dāng)。

　　圖4中顯示的SEM圖像顯示用HNO 3和NH 4 OH進(jìn)行的改性對活性炭表面具有腐蝕作用，這在活性炭樣品的無定形結(jié)構(gòu)的外觀中得到證實。在1000度炭化的活性炭樣品圖像中，可以觀察到碳化有利于有序結(jié)構(gòu)的增加，這與上面顯示的X射線衍射分析獲得的結(jié)果一致。

　　根據(jù)上面的一系列測試可以得出結(jié)論，浸漬的活性炭到中等溫度的濃縮溶液硝酸與磷酸和回流用預(yù)氧化樣品的濃縮的氫氧化銨溶液，以及800、900和1000℃的碳化溫度，改變了無定形結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)，孔隙率，表面積和活性炭的正戊烷吸附能力。用磷酸溶液浸漬通過活性炭表面上的磷酸酯基團(tuán)的交聯(lián)堆積N而產(chǎn)生芳香族層數(shù)的增加。因此，結(jié)晶結(jié)構(gòu)，表面積和吸附正戊烷的能力增加。所以這種改性活性炭比較合適用于正戊烷的吸附。

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