活性炭國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　活性炭在吸附過(guò)程中，大尺寸的顆粒在相互碰撞或磨損引起的細(xì)顆粒導(dǎo)致分離困難。比如在通過(guò)傳統(tǒng)的回收方法難以分離這些細(xì)顆粒，例如重力沉降，離心，過(guò)濾和浮選的方式。在一些昂貴的金屬如金萃取工藝以及活性炭工業(yè)中分離和回收這些精細(xì)活性炭顆粒是非常重要的。通過(guò)磁分離技術(shù)從水溶液中分離細(xì)活性炭顆粒是一種可行的方法，是一種相對(duì)便宜和快速的去除方法。因此，活性炭的磁化是磁回收過(guò)程的關(guān)鍵步驟。

　　我們開發(fā)了一種簡(jiǎn)單的一步法制備具有不同表面積和孔隙率的活性炭。然而，四氧化三鐵在活性炭制備過(guò)程中的演化行為和轉(zhuǎn)變機(jī)理尚未深入研究。在本文描述了具有發(fā)達(dá)的介孔結(jié)構(gòu)和相對(duì)磁性能的活性炭的制備。使用煤質(zhì)材料為活性炭的原料和四氧化三鐵用作雙功能添加劑。同時(shí)，詳細(xì)分析了四氧化三鐵的轉(zhuǎn)變機(jī)理和活性炭的磁化強(qiáng)度。

　　磁性活性炭的制備方法

　　將粉末狀褐煤與四氧化三鐵按比例增量充分混合，鐵含量為0%，2%，4%，6%和8%。向前者混合物中加入40wt%高溫煤焦油，10wt%蒸餾水，然后劇烈攪拌。將充分混合的原料以1cm圓筒的形式擠出。將這些圓筒風(fēng)干，然后在臥式爐中以5℃分鐘的加熱速率從室溫碳化至650℃，然后保持45分鐘。然后將焦炭樣品以10℃分鐘的加熱速率連續(xù)加熱至850℃，并且基于焦炭進(jìn)行蒸汽活化。在850°C下放置120分鐘。所得根據(jù)鐵的添加量的活性炭樣品分別命名。

　　制成的磁性活性炭形態(tài)分析

　　載鐵活性炭的SEM照片如圖1所示。載鐵活性炭具有片狀石墨填充結(jié)構(gòu)的表面形態(tài)，其顯示產(chǎn)生大量微孔。對(duì)于所有活性炭，觀察到小的聚集體，其看起來(lái)更亮并且在活性炭的較暗表面上得到支撐。細(xì)氧化鐵顆粒傾向于覆蓋活性炭的表面而不是均勻地分散在整個(gè)表面上。作為四氧化三鐵的添加量增加，活性炭表面的聚集增加。通過(guò)能量分散X射線(EDX)分析(未顯示)，證實(shí)聚集體是含鐵化合物。樣品的鐵含量顯示在圖1中每張圖的右上角。

　　圖1：載鐵磁性活性炭的SEM照片。

　　活性炭載鐵的表面積和孔體積

　　氮等溫線：圖2顯示了活性炭的氮吸附-解吸等溫線。可以看出，根據(jù)IUPAC分類，所有活性炭的等溫線屬于具有磁滯回線的Ⅳ型等溫線，表明活性炭具有中孔。隨著四氧化三鐵添加量的增加，活性炭的等溫線低于載鐵活性炭的等溫線，表明比表面積減小，孔隙增大。

　　圖2：幾種活性炭的吸附和解吸的等溫線。

　　比表面積和孔體積：多孔材料的孔分為三組：微孔(孔隙<2nm)，中孔(2nm< 孔隙 <50nm)和大孔(孔隙>50nm)。對(duì)比具有不同含鐵量的活性炭的比表面積和孔體積，發(fā)現(xiàn)添加四氧化三鐵后活性炭的比表面積和總孔容減少。當(dāng)四氧化三鐵的添加量為6%時(shí)，比表面積平均孔徑和活性炭的總孔體積具有相對(duì)比較小，但是的中孔發(fā)展比較優(yōu)秀。

　　活性炭的磁性測(cè)試

　　活性炭的磁滯回線如圖3所示。隨著鐵含量增加，活性炭的飽和磁化強(qiáng)度首先降低并隨后增加。活性炭的飽和磁化強(qiáng)度值與活性炭中殘留的四氧化三鐵和金屬鐵的量有關(guān)，因?yàn)樗鼈兙哂写判��?yīng)。活性炭的特定磁化率是磁分離的重要參數(shù)之一。

　　圖3：活性炭的滯后回路。

　　與不含鐵的活性炭相比，在四氧化三鐵存在下制備的磁性活性炭的矯頑力和剩磁有顯著影響。矯頑力和剩磁的低值接近于零表明活性炭在室溫下表現(xiàn)出超順磁性。活性炭的超順磁行為使其更容易被磁鐵或磁場(chǎng)分開。同時(shí)，低剩磁在活性炭與原始解決方案分離后，大大減少了活性炭的聚集。使用磁鐵的簡(jiǎn)單分離試驗(yàn)的結(jié)果如圖4所示。

　　圖4：活性炭的磁分離試驗(yàn)。

　　結(jié)論

　　(1)采用一步法成功制備了具有發(fā)達(dá)介孔結(jié)構(gòu)的磁性活性炭，具有6wt%四氧化三鐵的活性炭的吸附容量和磁性能可滿足實(shí)際應(yīng)用和磁分離回收的要求。

　　(2)作為雙功能添加劑，四氧化三鐵不僅可以加速碳的燃燒，而且還可以產(chǎn)生活性炭磁化，使其成為可磁性分離的活性炭。

　　(3)在碳化和活化過(guò)程中，殘留的四氧化三鐵和金屬鐵對(duì)所得活性炭產(chǎn)生磁性。

　　將來(lái)，可能需要進(jìn)一步研究含有鐵的化合物在活性炭中的磁穩(wěn)定性和溶解度，作為水溶液的各種酸度。

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