活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　揮發性有機化合物(VOC)的排放會對環境造成污染，從廢氣中去除和回收VOCs是行業內比較關注的事情。吸附-解吸組合工藝被認為是工業VOC(揮發性有機化合物)處理的靠譜方法。但是使用傳統的活性炭用于吸附VOC的應用有時會導致易燃風險甚至爆炸(當涉及空氣或氧氣時)。在此，我們研究制備了活性炭載硅復合吸附材料，用于在可燃風險下去安全除VOC。制備的復合材料具有較高的吸附容量和較高的燃點。然后，測試了氣態混合物中對二甲苯的動態吸附，并用理論模型擬合了結果。

　　吸附材料制造技術過程

　　制備活性炭載硅復合材料的步驟如下：將粘合劑和粉末狀活性炭充分混合以增加接觸面積。在該階段期間還將溶解的硅酸鹽添加到混合物中。通過手動液壓在15MPa的壓力下進行樣品的壓縮模塑。進行熱處理以固化粘合劑，這促進了模塑并增加了強度。它在管式爐中進行。將樣品加熱直至溫度在氮氣中達到200℃達60分鐘。在通過真空干燥除去雜質后，我們獲得了柱狀模塑復合吸附劑。當然要成為合格的產品還需要優化過程，比例添加材料等。

　　活性炭摻雜硅復合材料的性質

　　掃描電子顯微鏡：圖1a，b分別顯示了粉末活性炭原料和模塑活性炭載硅復合材料的表面形態。顯然，這兩種材料都具有粗糙的表面。盡管它們的結構相似，但所獲得的復合材料具有附著在不規則表面上的更多針狀物質。這種形態歸因于附著的粘合劑和混合的硅酸鹽。

　　圖1：各種階段活性炭的SEM。

　　氮吸附和解吸：通過在DFT方法中計算樣品獲得的氮吸附-解吸等溫線和孔徑分布示于圖2中。由于粘合劑堵塞部分孔隙和多孔硅酸鹽拉低平均比表面積，所以比普通活性炭的表面積要小。兩種等溫線的類型屬于混合吸附型(I型和II型等溫線)，這表明優異的微孔性和一些大孔性。此外，曲線中存在的磁滯回線與中孔隙相關。材料中的大多數孔位于1-3nm的范圍內，平均孔徑為約1.8nm。這表明粘合形成過程和添加硅酸鹽作為阻燃劑不會破壞原料的孔結構。

　　圖2：(a)氮吸附-解吸等溫線和(b)活性炭材料的孔徑分布。

　　燃點：在不同條件下獲得的原料和復合材料的著火點如圖3所示。觀察到硅摻雜到活性炭中會使點火溫度升高至少40℃。這種制備活性炭載硅復合吸收材料的方法有益于改善阻燃性。

　　圖3：原料和不同活性炭的著火點。

　　動態吸附試驗對二甲苯的吸附和解吸

　　通過氣態混合物中對二甲苯的減少來確定所獲得的活性炭復合吸附材料的吸附容量。對二甲苯在復合吸附材料上的動態吸附過程使用定制設備進行，如圖4所示。該實驗中的惰性載氣為氮氣，儲存在鋼瓶中。使用三通閥將氮氣分成兩股，兩股均由質量流量計控制。一股水流過密封容器定制設備，形狀如圖2所示，并產生對二甲苯蒸氣。另一股流用于將對二甲苯蒸氣稀釋至指定濃度的VOCs流。對二甲苯流的濃度通過氣相色譜法通過旁路測量。得到的含有對二甲苯流在通常的大氣壓下通過吸附床。當出口濃度保持恒定時，考慮飽和吸附狀態。二甲苯由活性炭吸附從氣態混合物中吸附。

　　圖4：實驗裝置的示意流程圖。

　　循環性能

　　圖5a，b顯示了吸附-解吸循環和性能分析的突破曲線。難以區分的突破曲線表明活性炭載硅復合材料具有更好的循環穩定性。吸附容量的緩慢下降也證明穩定性是有利的，并且第五循環吸附容量只下降了一點，其在最后一次測試中僅下降1.5%。此外，對二甲苯的解吸過程具有高解吸效率。通過熱解吸方法除去幾乎所有的吸附物。解吸效率接近98%，該活性炭復合材料適用于吸附-解吸分離過程。

　　圖5：(a)循環實驗期間的突破曲線。(b)吸附容量和解吸效率。

　　在該工作中，通過兩步法制造模塑活性炭載硅復合吸附材料。制成的載硅活性炭是一種微孔介孔材料，使用粘合劑有助于將不同的活性炭顆粒連接在一起并形成柱狀活性炭。這種活性炭復合吸附材料擁有良好的二甲苯的吸附能力。通過硅酸鹽的摻雜活性炭而起到阻燃劑的作用，觀察到硅摻雜到活性炭中會使著火點溫度升高至少40℃。還發現該材料在吸附-解吸循環(解吸率>98%)方面表現良好，用于將VOC與廢氣分離。這種活性炭可用于固定床吸附，以去除VOC并從氣態混合物中回收等優點。

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