活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭從鈮精礦分離鉭提高純度

　　鈮的技術先進應用通常需要純度至少為99.5wt.%的原料，而鉭精礦的含量超過20wt.%才有市場價值。在所有這些原材料中，鈮總是與鉭和其他元素(如鈦、鎢、鋯、鉬和鉿)一起存在。這些摻雜劑的存在對金屬鈮的機械性能有負面影響。本次研究使用浸漬有甲基異丁基酮溶劑的活性炭吸附劑，使用萃取色譜從鈮中分離出痕量的鉭。

　　浸漬活性炭的基本表征

　　在溶劑加載之前的活性炭通過使用掃描電子顯微鏡作為SEM顯微照片進行表征(圖1)。分析表明，不僅研究不同材質活性炭彼此的不同，而且在一種材料中也可能出現不同的結構(圖1a與圖1b、圖1c與圖1d、圖1e與圖1f和圖1g與圖1h)。所有的材料都不是均質的，在所有的原材料中，都可以發現具有不同孔隙率的顆粒、壓實的塊狀，甚至是纖維結構。材料C1(粒徑0.5÷0.75mm的活性炭)是高度多孔的，顆粒充滿可見孔，直徑為5÷11µm，壁光滑(圖1a)，顆粒結構的壁密度較低，但也有很大的表面積(圖1b)。粉狀活性炭(C2)具有較小的(圖1d)和較大的(圖1c)孔，具有光滑(圖1c)和較粗糙(圖1d)的壁和細長的形狀。這兩種材料似乎都具有良好的孔隙率和表面，因此它們應該是非常有效的吸附劑。我們的結果證實，C1和C2在鉭的去除方面都非常有效，去除效率約為97%。C3的多孔性要小得多。雖然有一些顆粒具有相對較高的孔隙(圖1e)，但也有較高含量的更致密、相當無孔的塊狀(圖1f)。孔隙結構受到輕微干擾，可能是由植物材料中可能存在的無機化合物晶體造成的(圖1e)。因此，這種結構表明較低的表面和吸附特性。然而，無孔件的表面積似乎很發達(圖1f)。這是相當虛幻的，因為在使用的所有活性炭中，材料C3的鉭去除效率最低(81%)。最小的大孔材料似乎是C4炭。它由具有緊湊結構的塊(圖1g)和類似于納米管或纖維結構的形式(圖1h)組成。這種材料的多孔性也比C1和C2少，但由于纖維的原因，它的表面應該比C3更發達，因此它應該具有更好的吸附效率。事實上，這種材料的鉭去除效率略高于C3，但仍低于活性炭C1和C2。根據這些結果，可以得出結論，C1和C2的原材料就具有大孔結構。

　　圖1：活性炭的SEM顯微照片(放大倍數8000倍和10000倍(f))，(a，b)C1(粒徑0.5-0.75mm的活性炭)，(c，d)C2(粉狀活性炭),(e,f)C3(碳化纖維素),(g,h)-C4(碳化植物)。

　　固定活性炭床柱分離鉭鈮

　　在流動系統研究中確定了在浸漬活性炭上從氟化鈮配合物中分離鉭的效率。各種Nb:Ta重量比的溶液以0.2mL/分鐘的恒定流速泵送通過固定床柱。該流速是根據在0.2÷1mL/分鐘范圍內進行的初步研究選擇的，證明該流速范圍在動力學區域內，0.2mL/分鐘的流速是去除鈮中鉭的合適流速。從溶劑浸漬活性炭中剝離鉭將大約3g活性炭與各種鈮，鉭重量比的鉭離子溶液(t=24小時,V=30mL)。然后過濾活性炭并使用濾紙輕輕排干，并與40mL的4%草酸銨或15%過氧化氫溶液混合15分鐘。剝離過程重復五次，對于每個步驟，使用新鮮部分的剝離溶液。然后測定所得溶液中鉭的濃度(吸附后和解吸后)。使用相同濃度的剝離劑標準品來消除基質效應。

　　從鈮中分離鉭的結果如圖2所示，鉭的穿透曲線證明鉭離子對浸漬活性炭具有高親和力，因此，測試材料的鉭提純潛力具有高鈮。所用塔的鉭操作能力取決于所需的鈮純度和進料溶液中的Nb:Ta比例。結果是從1000ppm(相對于鈮含量)的鉭溶液中獲得88.4%的鈮。這意味著凈化系數為35,000已經很不錯了。

　　圖2：鈮和鉭在含活性炭的固定床柱上的穿透曲線。

　　從溶劑浸漬活性炭中剝離鉭

　　在進一步的研究中，檢查了是否可以多次使用相同部分的浸漬活性炭從鉭中提純鈮。為此，以分批模式進行解吸研究。使用了兩種不同的剝離劑草酸銨和過氧化氫的溶液(圖3)，它們與鉭離子形成穩定的絡合物。解吸過程分五個步驟進行，在使用4%草酸銨溶液而不是15%過氧化氫溶液的情況下，解吸效率明顯更高。使用第一汽提劑，可以回收保留在活性炭上約50%的鉭。大部分鉭在第一步和第二步中回收，因此在第五步停止解吸，認識到繼續該過程不會顯著提高所獲得的解吸百分比。解吸效率還受吸附過程中活性炭上保留的鉭量的影響。在批量吸附過程中保留在樹脂上的鉭量的差異是由于使用了具有不同鈮與鉭比率的溶液，同時保持溶液中Nb和Ta離子的可比總濃度。降低活性炭(Nb:Ta=3400:1)上的鉭量會導致解吸效率顯著降低，這可能是由于活性炭結合了一些鉭離子。

　　圖3：使用15%過氧化氫溶液的解吸效果。

　　活性炭從鈮精礦分離鉭提高純度，使用浸有MIBK溶劑的活性炭使用萃取色譜法從Nb(V)中分離出痕量的Ta(V)。這種活性炭吸附劑，易于制備，可用于流動系統，并且能去除97%的鉭。所以這次制造的浸漬活性炭具有重要意義，特別是對于反應堆級鈮鋼生產的質量控制和新分離方法的開發。

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